שירותי מעבדה אנליטיים
קלורימטריית סריקה דיפרנציאלית
(DSC 6000 - פרקין אלמר)
קלורימטר הסריקה הדיפרנציאלי (DSC) הוא כלי בסיסי בניתוח תרמי. המידע שהמכשירים הללו מייצרים משמש להבנת התנהגות אמורפית וגבישי, מעברים פולימורפיים ואוטקטיים, ריפוי ודרגת ריפוי ותכונות חומר רבות אחרות המשמשות לתכנון, ייצור ובדיקת מוצרים. ניתן להשתמש בו בתעשיות רבות - מתרופות ופולימרים, ועד ננו-חומרים ומוצרי מזון חקלאיים.
ניתוח DSC משמש למדידת טמפרטורת התכה, חום היתוך, חום התכה סמוי, אנרגיית תגובה וטמפרטורה, טמפרטורת מעבר זכוכית, טמפרטורת ואנרגיה של מעבר פאזה גבישי, אנרגיית משקעים וטמפרטורה, טמפרטורות דנטורציה, זמני השראת חמצון וחום ספציפי או קיבולת חום. על ידי מדידת כמות האנרגיה שנספגת או משתחררת על ידי דגימה לא קורוזיבית כאשר היא מחוממת או מקוררת, ניתוח DSC מספק נתונים כמותיים ואיכותיים על תהליכים אנדותרמיים (ספיגת חום) ואקזותרמית (התפתחות חום).
ניתוח תרמוגרבימטרי או ניתוח גרבימט רי תרמי
(TGA 8000– פרקין אלמר)
Thermogravimetry Analysis (TGA) היא הטכנולוגיה למדידת הקשר בין מסה לטמפרטורה (או זמן), בתהליך חימום או קירור, או בטמפרטורה קבועה, בזמן שהטמפרטורה נמצאת בשליטה.
TGA מודד שינוי משקל/מסה (ירידה או עלייה) ואת קצב השינוי במשקל כפונקציה של טמפרטורה, זמן ואווירה.
המדידות משמשות בעיקר כדי לקבוע את הרכב החומרים ולחזות את היציבות התרמית שלהם. הטכניקה יכולה לאפיין חומרים המפגינים ירידה או עלייה במשקל עקב ספיחה/פירוק של חומרים נדיפים, פירוק, חמצון והפחתה.
מנגנונים של שינוי משקל ב-TGA
ירידה אחת במשקל:
פירוק: פירוק של קשרים כימיים.
אידוי: אובדן חומרים נדיפים עם טמפרטורה גבוהה.
הפחתה: אינטראקציה של דגימה לאטמוספרה מפחיתה (מימן, אמוניה וכו').
ספיגה.
2 עלייה במשקל:
חמצון: אינטראקציה של המדגם עם אטמוספרה מחמצנת.
קליטה.
כל אלו הם תהליכים קינטיים (כלומר יש קצב שבו הם מתרחשים).
דוגמה: אפיון פולימרים באמצעות
TGA WJ Sichina, מנהל שיווק – Washinton dep.edu • ניתוח קומפוזיציוני של חומרים או תערובות מרובי רכיבים • יציבות תרמית • יציבות חמצונית • הערכת משך חיים של המוצר • קינטיקה של פירוק • השפעות של אטמוספרות תגובתיות על חומרים • מילוי תכולת חומרים • תכולת לחות וחומרים נדיפים
יישומי זרמים אחרים:
קרמיקה, חומרי מתכת, מעכב בעירה, לכידת פחמן, לולאה כימית, יציבות חמצונית של שמן צמחי, יישומי פולימרים ועוד
ספקטרום המתקבל ניתן להשוות אנליזה
אנו יכולים לנתח את סוגי הדגימות הבאות:
-
פולימרים רכים, גומי, סרט דק*
-
אבקות רכות, משחות, ג'לים, תמיסות מימיות
-
ציפוי פני השטח
-
מוצרים אורגניים
-
חלבונים וביוכימיקלים אחרים
-
השוואה בין תמצית צמחים.
-
הטומאה כללה דגימת ייחוס טהורה.
פורייה טרנספורמציה אינפרא אדום
ספקטרוסקופיה (FTIR)
FTIR היא טכניקת אפיון המשמשת בניתוח חומרים איכותיים בתעשייה הביולוגית, הביו-רפואית והכימית; טכניקה זו מנצלת את מעברי הרטט של מולקולה ונמצאת בשימוש נרחב בסינתזה אורגנית, מדעי פולימרים, הנדסה פטרוכימית, תעשיית התרופות וניתוח מזון. FTIR היא שיטה למדידת ספקטרום בליעה ופליטת אינפרא אדום.
בתרכובות אורגניות או אנאורגניות, ספקטרוסקופיה IR משמשת לבדיקת נוכחות של קבוצות פונקציונליות. המדידה הבסיסית המתקבלת בספקטרוסקופיה אינפרא אדום היא ספקטרום אינפרא אדום, שהוא גרף של עוצמת אינפרא אדום נמדדת מול אורך גל (או תדר) של האור. יחידות של cm-1 משמשות בדרך כלל למספר גלים.
*לפי שידור, ניתוח של סרטים דקים* צריך להיות במצב עצמאי ועובי צריך להיות ≤ 50μm. ניתן לנתח סרט עבה יותר על ידי ATR
השתקפ ות מוחלטת מוחלשת
(ATR) ספקטרוסקופיה
ATR הוא אביזר אחד של ספקטרופוטומטר FTIR למדידת תכונות פני השטח של דגימות סרט מוצק או דק ולא תכונות הכמות שלהן. בדרך כלל, ל-ATR יש עומק חדירה של כ-1 או 2 מיקרומטר, בהתאם לתנאי המדגם שלך.
קרינת האינפרה האדומה מקיימת אינטראקציה עם המדגם באמצעות סדרות של גלים עומדים הנקראים גלים נעלמים, החודרים לדגימה בכל נקודת השתקפות.
גל נעלם מופק בכל פעם שקרן האינפרא אדום מוחזרת מהמשטח הפנימי של הגביש. חלק מהאנרגיה של גל נעלם נספגת בדגימה וקרינה מוחזרת מוחזרת לגלאי.
פורייה טרנספורמציה אינפרא אדום
ספקטרוסקופיה (FTIR)
הטכניקה מבוססת על קליטת אור. בספקטרוסקופיה של ספיגה מולקולרית, קרן אור אולטרה סגול או גלוי מכוונת דרך דגימה. חלק מהאור עשוי להיות מועבר דרך הדגימה. המכשיר מודד אור משודר. אור שלא הועבר דרך הדגימה נספג. ספיגה (A) מוגדרת כ-log(P/Po).
חוק באר למברט
קובע כי ספיגת קרינה אלקטרומגנטית על ידי מין נתון עומדת ביחס ישר לריכוז האנליט. הוא מתבטא כך: A= εbC • כאשר A הוא הספיגה, ε הוא הספיגה המולרית, b הוא אורך הנתיב ו-C הוא ריכוז האנליט. מכיוון ש-ε ו-b קבועים בתנאי ניסוי, התוצאה היא קשר ליניארי בין ספיגה לריכוז.
ויסקומטר DV-II ברוקפילד
ה- Brookfield DV-II+Pro Viscometer מודד את צמיגות הנוזל בקצבי גזירה נתונים. צמיגות היא מדד להתנגדות של נוזל לזרימה. הוויסקומטר מסובב אלמנט חישה בנוזל ומודד את המומנט הדרוש כדי להתגבר על ההתנגדות הצמיגה לתנועה המושרה. זה מושג על ידי הנעת האלמנט השקוע, הנקרא ציר, דרך קפיץ נחושת בריליום. מידת הפיתול של הקפיץ, המצוינת באמצעות המצביע האדום, היא פרופורציונלית לצמיגות הנוזל.
כל יחידות המדידה מחושבות ביחידות של centipoise (cP); SI: 1 cP = 1 mPa•s
הפסד בייבוש (LOD)
שיטה נפוצה לקביעת תכולת הלחות היא שיטת ההפסד על ייבוש. לפעמים זה עשוי להתייחס לאובדן של כל חומר נדיף מהמדגם.
מייבש הקפאה או ליאופיליזר
ליאופיליזר ומייבש הקפאה הם שמות נרדפים לאותו ציוד. lyophilizer מבצע תהליך הסרת מים המשמש בדרך כלל לשימור חומרים מתכלים, להארכת חיי המדף או להפוך את החומר לנוח יותר להובלה. ליאופליזטורים פועלים על ידי הקפאת החומר, ואז הפחתת הלחץ והוספת חום כדי לאפשר למים הקפואים בחומר לעבור סובלימציה. ייבוש בהקפאה מבוקר שומר על טמפרטורת המוצר נמוכה מספיק במהלך התהליך כדי למנוע שינויים במראה ובמאפייני המוצר המיובשים. זוהי שיטה מצוינת לשימור מגוון רחב של חומרים רגישים לחום כגון חלבונים, חיידקים, תרופות, רקמות ופלזמה.
נוזל בעל ביצועים גבוהים
כרומטוגרפיה (HPLC)
כרומטוגרפיה נוזלית בעלת ביצועים גבוהים או הידועה בכינ ויה HPLC היא טכניקה אנליטית המשמשת להפרדה, זיהוי או כימות של כל רכיב בתערובת. HPLC פועל לפי העיקרון הבסיסי של כרומטוגרפיה שכבה דקה או כרומטוגרפיה עמודה, כאשר יש לה שלב נייח ופאזה ניידת. השלב הנייד זורם דרך השלב הנייח ונושא איתו את מרכיבי התערובת. התערובת מופרדת ולאחר מכן מזוהה ומכמתת בספקטרוסקופיה. מחשב מנתח את הנתונים מציגים את הפלט בתצוגה.
